Principes
Les rayons X sont des photons (tout comme la lumière visible, les rayons ultraviolets, infrarouges, gamma, micro-ondes, wifi etc.) ayant une longueur comprise entre 0,03 et 10 nm (de 3.10-11 à 1.10-8 m).
Mis en évidence par Wilhelm Röntgen en 1895, ces rayonnements sont dangeureux car potentiellement cancérigènes.
Ils sont cependant très intéressants pour la science des matériaux car ils ont des propriétés d’interaction avec ces empilements organisés d’atomes sous forme de plans que l’on appelle des cristaux. En effet, les cristaux se présentent sous la forme d’un réseau à 3 dimensions d’atomes qui formes des familles de plans tous parallèles les uns aux autres. En d’autres termes, ces plans d’atomes sont tous espacés d’une distance unique appelée distance inter-réticulaire et nommée dhkl ou h, k et l sont des nombres entiers appelés indices de Miller qui définissent l’orientation dans l’espace de la famille de plans en question.
La diffraction des rayons X par les cristaux consiste à faire se comporter ces cristaux comme des miroirs qui ‘réfléchissent’ les rayons X lorsque ces derniers les éclairent suivant un angle idéalement choisi. L’intensité du signal réfléchi est ensuite mesurée grâce à un détecteur optimisé pour les rayons X. Cette ‘réflexion’ des rayons X par les cristaux est appelée diffraction car il ne s’agit pas à proprement parler d’une réflexion puisqu’elle n’opère pas dans toutes les conditions d’éclairage des cristaux. En effet, tant que la distance inter-réticulaire d’une famille de plans d’atomes donnée, l’angle d’incidence θ des rayons X éclairant celle-ci, enfin que la longueur d’onde de ces derniers ne respectent pas la loi de Bragg, la diffraction des rayons X par cette famille de plans d’atomes ne fonctionne pas. Les rayons X sont alors diffusés dans toutes les directions de l’espace de face incohérente et le détecteur ne mesure aucun signal.
En d’autres termes, chaque pic que mesurera le détecteur et qui sera visible sur le diffractogramme, correspond à une famille de plan bien définie.
La loi de Bragg décrivant la diffraction des rayons X a été établie par les Bragg, père et fils, en 1912 :
n λ = 2 d sin θ
où n est un nombre entier, λ la longueur d’onde des rayons X utilisés, d la distance inter-réticulaire de la famille de plans d’atomes diffractante, θ étant l’angle d’incidence des rayons X sur le cristal.
L’ICPEES dispose d’un diffratomètre à rayons X Bruker D8 Advance constitué d’une source de rayons X à base de cuivre ( λ = 1,5406.10-10 m ) et d’un détecteur rapide LynxEye à photodiodes (PSD).
Ex. diffractomètre du dioxyde d’étain, SnO2, avec indexation des pics et formule de calcul des indices de Miller pour la maille tétragonale :
