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Plateforme spectroscopique d'analyses de surface

Plateforme spectroscopique d’analyses de surfaces

Le laboratoire d'analyses de surfaces de l’ICPEES a une plate-forme multi-techniques pour l'analyse des couches superficielles de surfaces solides.

La spectroscopie de photoélectrons (XPS, UPS)

Le principe est basé sur la mesure de l'énergie cinétique des électrons émis par un solide sous l'influence d'un faisceau de photons X (XPS) ou UV (UPS) d'énergie hv. Tout électron de cœur ou de valence ayant une énergie de liaison inférieure à hv peut être éjecté, devenant un photoélectron dont l'énergie cinétique est la différence entre hv et l'énergie de liaison que l'électron avait à l'origine. Cette dernière est caractéristique des niveaux énergétiques atomiques des différents éléments. La profondeur d'analyse est inférieure à 10 nm, et le seuil de détection de 0,1 % atomique.

Avec l’ XPS on peut:

  • faire une analyse élémentaire qualitative (tous les éléments sont détectables, sauf H et He)
  • obtenir des profils quantitatifs de répartition en profondeur à l'aide de pulvérisation d'ions et d'angle méthodes résolus (de 1 à 50 nm)
  • réaliser une analyse quantitative
  • obtenir des informations sur les formes chimiques des éléments détectés (types de liaison, proportion oxyde/métal etc.).

L’UPS est plutôt dédiée à l'étude des structures de bande de valence et la mesure du travail de sortie de la surface.

Applications: catalyse industrielle, polymères, nanomatériaux, microélectronique, technologie couches minces, etc.

Caractéristiques de l'échantillon: pratiquement tous les matériaux solides compatibles au vide, y compris les matériaux nano-structurés, les poudres et les espèces déposées sur des surfaces solides (par exemple SAM) peuvent être analysés. Une préparation minimale de l'échantillon est requise.

Au laboratoire, il est possible de réaliser des traitements en atmosphère contrôlée, en température et sous pression de gaz, dans des cellules accouplées aux instruments de caractérisation, puis transfert vers l’analyse sans remise à l’air. Ces expériences dites quasi in situ sont particulièrement intéressantes dans le suivi des modifications du solide catalytique après différents traitements thermiques.

La rétrodiffusion d'ions lents (LEIS)

La rétrodiffusion d'ions lents (LEIS = Low Energy Ion Scattering Spectroscopy) est une méthode d'analyse élémentaire de la surface externe, c'est-à-dire, avec une résolution en profondeur de l’ordre d’une couche atomique. Son atout principal est sa grande sensibilité à la surface, avec une limite de détection de l’ordre de 1012 atomes / cm². L'échantillon est bombardé par un faisceau mono énergétique d'ions, le plus souvent He+ ou Ne+, de faible énergie cinétique (0.5 à 3 keV). Une petite partie des ions incidents qui rentrent en collision avec les atomes de la surface sont rétrodiffusés avec une énergie cinétique E1 qui dépend de la masse de l’atome cible.  A partir de la mesure de l'énergie E1, on peut déduire la masse de l'atome cible M2. L’analyse quantitative par LEIS est possible, mais elle n’est pas immédiate et nécessite la plupart du temps l’utilisation de standards.

 Equipements du service

Le laboratoire d'analyses de surfaces utilise 3 instruments ultra-vides équipés avec des techniques scientifiques:

  • ThermoVGMultilabESCA3000: le système est équipé d’une bi-source (Mg/Al) pour l’XPS et est conforme pour l'analyse de grandes séries d'échantillons (jusqu'à 6 échantillons peuvent être conservés). Il possède un faisceau d'ions de gravure à l'échelle atomique pour créer des profils de profondeur élémentaires de films minces ou de couches nanométriques. Le système est aussi équipé d'un réacteur pour des traitements in situ à pression atmosphérique et jusqu'à 600° C.
  • VSW5000: deux types de sources X sont disponibles: une bi-source (Mg/Al) et une Al monochromatisée pour les mesures à haute résolution. Possibilité des mesures de l'angulaire (φmax=80°) de refroidissement (-150 ° C) et de chauffage (jusqu'à 1200 ° C). La source UV utilisée pour UPS fonctionne avec 2 raies de résonance de l’Hélium (hγ = 21.2 eV pour HeI et 40.8 eV pour HeII). Un canon à ions permet à la fois de réaliser des profils de concentration par abrasion ionique (Ar) sur les premières couches atomiques et de caractériser l’extrême surface par la technique de rétrodiffusion d’ions lents (LEIS). Pour des traitements in situ le système possède un réacteur à pression contrôlée (de 10-4 mbar au 1 bar, équipé d'un spectromètre de masse en ligne) en températures élevés (Tmax= 600 °C). L’application des voltages pour les mesures électrochimiques est également possible.
  • ThermoVGMicrotech: X-ray Spectrometer photoelectrons et UV (XPS / UPS). L'échantillon peut être refroidi jusqu’ à -170°C et chauffé jusqu’ à 1200°C. Spectromètre de masse différenciée pompé et système de dosage de gaz pour études de spectroscopie de désorption thermique (TDS). Source pour le dépôt des métaux.

Contacts

Nos systèmes pour l’analyse de surface sont accessibles aussi bien aux équipes académiques qu'aux industriels. Le service d’Etudes et Analyses de Surface est localisé au 1er niveau de l’ICPEES (bâtiment R3), dans les laboratoires 2 et 5.

Responsable scientifique:

ZAFEIRATOS Spyridon, spiros.zafeiratos@unistra.fr, Tél : +33 (0)3 68 85 27 55

Personnel du service:

PAPAEFTHIMIOU Vasiliki, Mail : papaefthymiou@unistra.fr, Tél : +33 (0)3 68 85 27 55

DINTZER Thierry, Mail :  thierry.dintzer@unistra.fr, Tél : +33 (0)3 68 85 27 53


Pour tous renseignements sur les modalités d’accès au service et aux équipements, contactez les responsables du service.
Pour toute demande d'analyse, téléchargez le formulaire ci-dessous et renvoyez le aux responsables du service.

Formulaire de demande d'analyse