Plateforme de Microscopie Electronique à Balayage (MEB-CRO)

La plateforme MEB-Cro a été créée en 2016. C’est une plateforme commune à l’ICPEES (UMR7515)
et l’IPCMS (UMR7504), institut également situé sur le campus du CNRS.
MEB-Cro dispose de deux microscopes électroniques à balayage (MEB)  équipés d’un
canon à électrons de type FEG (Field Emission Gun) permettant la réalisation d’images à très haute
résolution :

  • un Zeiss GeminiSEM 500 de 2016
  • un JEOL 6700F de 2001

Les capacités de ces deux microscopes permettent d’observer des objets d’une dizaine de nanomètres.

Le plateforme dispose également d’un :

  • Tescan Vega 3

un MEB à filament de tungstène destiné aux analyses de routine.

Principes

Le principe de la microscopie électronique à balayage consiste à observer un échantillon placé sous vide à l’aide d’un faisceau d’électrons qui balaye sa surface. En effet, Le travail en l’absence de pression est une condition nécessaire pour que les électrons puissent se déplacer. Une partie de ces électrons qui atterrissent sur l’échantillons interagissent alors avec lui avant de repartir vers l’arrière d’où leur nom d’électrons rétrodiffusés. Ces derniers peuvent alors être capturés par le détecteur qui produira une image. Les électrons rétrodiffusés portent une information de contraste chimique de l’échantillon. Enfin, lorsque ce dernier est balayé par des électrons, il émet à son tour d’autres électrons arrachés àses propres atomes. Ce sont les électrons secondaires. Ces derniers portent une information topographique de l’échantillon.

Aussi, les images produites par un MEB permettent-elles d’appréhender la topographie de surface des échantillons ou encore d’en visualiser le contraste chimique. Il est également possible d’observer les échantillons par transparence grace à des détecteurs STEM (Scanning Transmission Electrons Microscopy).

Pour la préparation des échantillons, la plateforme dispose d’un polisseurs ionique (cross-polisher) permettant, grâce à des ions d’argon, de préparer les échantillons par décapage, si besoin, ou d’en réaliser des coupes minces pour l’observation de leur tranche. Pour faciliter les observations, nous disposons de trois évaporateurs qui nous permettent de métalliser les échantillons par dépôt de carbone, d’or ou d’iridium.

La micro-analyse X (EDX) est une technique d’analyse élémentaire généralement couplée à un microscope électronique. Elle est basée sur l’utilisation d’un détecteur de rayons X qui compte les
photons caractéristiques des éléments chimiques présents. Cette technique permet d’identifier les éléments chimiques présents dans l’échantillon (jusqu’à un micromètre de profondeur) et,
éventuellement, de les quantifier. Elle permet également de générer des cartes spectrales. Deux de nos microscopes sont équipés d’un détecteur de rayons X.

Notre plateforme offre donc un large éventail de possibilités et nous pouvons observer des échantillons de toute sorte, qu’ils soient organiques ou non.

Zeiss GeminiSEM 500 à source FEG Schottky (mis en service en 2016)

Acquisition via le CPER Matériaux-S3

Ce microscope de dernière génération, localisé à l’ICPEES, bâtiment R1, niveau 1, est dédié à la très haute résolution. Il offre des avancées multiples grâce à sa source d’électrons très intense et cohérente basée sur l’effet Schottky. Il dispose pour l’imagerie de cinq détecteurs et d’un détecteur de rayons X pour la micro-analyse élémentaire.

  • Un détecteur Everhart-Thornley sert à l’imagerie générale et collecte à la fois les électrons secondaires et rétrodiffusés.
  • Un détecteur dans la lentille appelé SE in-lense pour la très haute résolution (pour des objets de moins de 5 nm).
  • Un détecteur dans la lentille appelé BSE in-lense pour le contraste de composition à très basse énergie et faible distance de travail.
  • Un détecteur rétractable à diode à cinq segments qui ne collecte que les électrons rétrodiffusés, ce qui permet de révéler le contraste chimique de façon très efficace.
  • Un détecteur d’électrons transmis qui permet de produire des images de STEM (Scanning Tunneling Electron Microscopy), en champ sombre ou champ clair.
  • Un détecteur EDAX SDD de 30 mm² sert à faire de l’analyse chimique qualitative et quantitative (EDXS) ainsi que du mapping, même à basse énergie, en collectant les rayons X caractéristiques émis par l’échantillon sous le faisceau d’électrons et ce, tout en préservant la qualité d’image.

JEOL 6700F à FEG froid (mis en service en 2001)

Localisé à l’IPCMS, laboratoire n°0036, ce microscope haute résolution est le plus ancien des trois appareils dont dispose la plate-forme. Sa source froide d’électrons, basée sur la technologie de l’émission de champ (Field Emission Gun, FEG), offre une ultra haute résolution. Ce microscope dispose de quatre détecteurs d’électrons et un détecteur de rayons X pour la micro-analyse élémentaire :

  • Un détecteur Everhart-Thornley sert à l’imagerie générale et collecte à la fois les électrons secondaires et rétrodiffusés.
  • Le détecteur rétractable à diode à deux segments ne collecte que les électrons rétrodiffusés, ce qui permet de révéler le contraste chimique.
  • Le détecteur dans la lentille (in-lense) est conçu pour la très haute résolution, à faible énergie et courte distance de travail.
  • Le détecteur d’électrons transmis permet de produire des images par STEM (Scanning Tunneling Electron Microscopy), en champ sombre ou champ clair.
  • Enfin, un détecteur Gresham SiLi de 30 mm² sert à faire de l’analyse chimique qualitative et quantitative (EDXS) en collectant les rayons X caractéristiques émis par l’échantillon sous le faisceau d’électrons.

Tescan VEGA III (mis en service en 2012)

Localisé à l’ICPEES, bâtiment R1, niveau 1, ce microscope dispose de trois détecteurs différents :

  • Un détecteur Everhart-Thornley sert à l’imagerie générale et collecte à la fois les électrons secondaires et rétrodiffusés.
  • Un détecteur rétractable YAG à scintillation ne collecte que les électrons rétrodiffusés, ce qui permet de révéler le contraste chimique.
  • Un détecteur LVSTD permet aussi d'imager les électrons secondaires en mode Low Vacuum, allant de 3 à 500 Pa, facilitant l’étude des échantillons non conducteurs électriques.

Un autre avantage de ce MEB réside dans la possibilité de travailler à très faibles grandissements, à très grande distance de travail, et d’avoir dans ces conditions une excellente profondeur de champ.  

En outre, ce MEB permet de faire de l'imagerie 3D par stéréo et un logiciel permet de faire de la mesure topographique grâce au logiciel

 

Images MEB