La plateforme PORES regroupe plusieurs techniques d’analyse comme la physisoprtion, la porométrie à flux capillaire et la pycnométrie gaz pour la détermination de la porosité, de la surface spécifique et de la densité réelle.
Adsorption/Désorption - BET
L’adsorption/désorption d’azote permet de déterminer :
- la surface spécifique d’un échantillon solide suivant la méthode Brunauer, Emett et Teller dite "BET".
- la distribution poreuse et le volume poreux du matériau grâce à l’isotherme d’adsorption/désorption obtenu
L’isotherme d’adsorption-désorption est défini par la quantité d’azote adsorbée - désorbée (physisorption) par le solide à la température de l’azote liquide (77K) en fonction de la pression relative (P/Po), comprise entre 10-3 et 1, En voici un exemple :
L’exploitation de cet isotherme permet de déterminer :
- la surface spécifique (en m2/g) du solide par la méthode BET
- le volume poreux total (en cm³/g)
- la distribution poreuse par la méthode BJH (mésopores), (Horvath–Kawazoe lors d’une analyse microporeuse/adsoprtion CO2 – isotherme de type Langmuir)
Nous définissons la nature de la porosité en fonction de la distribution des diamètres de pores de l’échantillon :
- solide mésoporeux : 2 nm < dpores < 50 nm
- solide microporeux : dpores < 2 nm
La plateforme dispose de 3 appareils d’adsorption-désorption :
1. pour les échantillons mésoporeux et microporeux :
- un Micromeritics ASAP 2420, adsorbat : N2 , CO2
2. pour les échantillons mésoporeux :
- un Micromeritics Tristar, adsorbat : N2
- un Micromeritics Tristar II+, adsorbat : N2
La plateforme dispose également d’un poste de dégazage pour 6 échantillons, le Micromeritics Vac Prep 061, qui peut chauffer jusqu’à 450°C maximum, dédié à la préparation des échantillons analysés sur les Tristar.
Pour des conditions d’analyse optimales, les échantillons doivent être dégazés et stables sous vide et sous température. La quantité d’échantillon doit être comprise entre 50 à 200 mg. La durée d’une analyse standard est de quelques heures et les appareils se réservent à la journée ou à la nuit.
Contacts
Responsable technique :
- Fabrice VIGNERON
Responsables scientifiques :
- Ksenia PARKHOMENKO (analyse microporeuse)
- Dominique BÉGIN (analyse mésoporeuse)
Pour toute demande d’analyse, merci de compléter le formulaire téléchargeable ci-dessous et le retourner aux responsables du service :
- Formulaire de demande d’analyse/de formation – FR
Pour en savoir plus, se référer aux fiches d’identité ci-dessous :
Porométrie à flux capillaire
La porométrie a pour but de déterminer la distribution poreuse de matériaux à pores traversants par la techniqueMP² (Multistage Pressure Process). Lors de l’ouverture d’un pore à la suite d’une montée contrôlée en P, un débit sera détecté. Cette méthode aboutit à une mesure très précise de la taille des pores et permet de calculer la véritable distribution de la taille des pores.
Elle est la technique idéale pour caractériser un large champ de matériaux ayant une structure poreuse complexe telles que les membranes ou les céramiques poreuses, les fibres, tissus etc.
L’ICPEES dispose d’un poromètre Porolux Revo qui permet d’investiguer des tailles de pores allant de 13 nanomètres (1,3.10-8 m) à 500 micromètres (5.10-4 m).
Contacts
Responsable technique :
- Fabrice VIGNERON
Responsable scientifique :
- Émeline LOBRY
Pycnométrie à gaz
La pycnométrie à gaz permet de déterminer le volume et la densité réels d’un échantillon par la méthode de déplacement des gaz. C’est une technique non destructive qui utilise des gaz inertes (Azote, Hélium..) comme milieu de déplacement, le plus utilisé étant l’hélium en raison de son comportement idéal.
Un cycle de purges (nombre à définir) est effectué avant les mesures. Ces dernières sont effectuées par cycles (nombre à définir), afin de comparer la précision de chaque mesure aux autres et d’affiner la valeur moyenne.
La plateforme dispose d’un MICROMERITICS AccuPyc III qui permet d'effectuer des mesures de volume sur une grande variété de poudres, de solides et de boues :
- A des températures comprises en 5 et 60°C
- Dans des cellules d’échantillonnage de 10, 3.5, 1 et 0.1 cm3
La densité est directement déterminée à partir de la masse d’échantillon (en g) et de son volume mesuré (en cm3)
Contact
Responsable technique :
- Fabrice VIGNERON
